消毒劑產(chǎn)品速查表

◇消毒粉消毒片消毒液系列◇
 

《食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液》

 

1、范圍
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)食品添加劑碳酸鹽吸收二 氧化氯氣體制得的食品添加劑穩(wěn)定態(tài)二氧化氯溶液。該產(chǎn)品 在使用時用食品添加劑鹽酸進(jìn)行活化。
2、規(guī)范性引用文件
  本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡 是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適 用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3、技術(shù)要求
 3.1、感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定
項目 要求 檢驗方法
色澤無色或黃色取適量試樣置于比色管中，在自然光 下觀察色 澤和組織狀態(tài)。
組織狀態(tài) 透明液體，無懸浮物。
 3.2、理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。
項目 指標(biāo) 檢驗方法
二氧化氯，w/% ≥ 2.0附錄 A 中 A.4
密度，ρ20/（g/mL）1.020～1.060附錄 A 中 A.5
pH8.2～9.2附錄 A 中 A.6
砷（As）/（mg/kg） ≤1附錄 A 中 A.7
重金屬（以 Pb 計）/（mg/kg） ≤5附錄 A 中 A.8
甲醇，ρ/（g/100mL） ≤0.04附錄 A 中 A.9
 附 錄 A（規(guī)范性附錄）檢驗方法
A.1、警示
  本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有 腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗， 嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。使用易燃品時，嚴(yán)禁使用明火加熱。
A.2、一般規(guī)定
  本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中所用試劑和水，在沒 有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中 規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規(guī)定制備。
A.3、鑒別試驗
 A.3.1、試劑和材料
     鹽酸溶液：1+2
     氯化鈣溶液：100 g/L
 A.3.2、分析步驟
  A.3.2.1、鈉離子的鑒別
    用鹽酸浸潤的鉑絲先在無色火焰上燃燒至無 色。再蘸取少許試驗溶液，在無色火焰上燃燒，通過鈷玻 璃觀察火焰呈鮮黃色。
  A.3.2.2、碳酸鹽的鑒別
    在試液中加入氯化鈣溶液，產(chǎn)生白色沉淀。 該沉淀溶于鹽酸中。
  A.3.2.3、二氧化氯的鑒別
    在試液中加鹽酸溶液后可產(chǎn)生黃色氣體，同 時試液也呈黃色。
A.4、二氧化氯含量的測定
 A.4.1、碘量法（仲裁法）
  A.4.1.1、方法提要
    步在 pH≤2 時，用丙二酸掩蔽次氯酸根 （即氯氣）的干擾，樣品中的二氧化氯和全部的亞氯酸根 與碘化鉀反應(yīng)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘。第二步取另一份樣品，調(diào)節(jié)溶液 pH≤2，用氮?dú)廒s 去二氧化氯和氯氣，樣品中的亞氯酸根與碘化鉀反應(yīng)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘。通過兩步反 應(yīng)之差計算出樣品中二氧化氯的實際含量。
  A.4.1.2、試劑和材料
     高純氮?dú)?/span>
     鹽酸溶液：1＋4
     碘化鉀溶液：100 g/L
     硫酸溶液：1＋8
     丙二酸溶液：100 g/L
     硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (Na2S2O3)= 0.1 mol/L
     淀粉指示液：5g/L
  A.4.1.3、分析步驟
   A.4.1.3.1、試驗溶液A的制備
     稱取約 10 g 試樣，精確至 0.000 2 g，轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液為試驗 溶液 A，用于二氧化氯含量的測定。
   A.4.1.3.2、測定
     用移液管分別移取 10.00mL 試驗溶液 A，置于兩個已預(yù)先加入 50mL 水的碘量瓶中，分別加入 2mL 鹽酸溶液，加蓋水封放置 30min 后立即按步和第二步進(jìn)行測定。
     步：在一個碘量瓶中加入 3 mL 丙二酸溶液，置于暗處靜置 3 min。加入 10 mL 硫酸溶液，10 mL 碘化鉀溶液，混勻，置于暗處靜置 5 min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時加入 1 mL 淀粉指示 液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄消耗的體積為 V1。
     第二步：將另一個碘量瓶置于通風(fēng)良 好的通風(fēng)櫥內(nèi)，通入高純氮?dú)獯抵咙S綠色消失后再吹 20 min。加 入 3 mL 丙二酸溶液，置于暗處靜置 3 min。加入 10 mL 硫酸溶液，10 mL 碘化鉀溶液，混勻，置于暗處靜 置 5 min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時加入 1 mL 淀粉指示液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為終 點(diǎn)，記錄消耗的體積為 V2。
  A.4.1.4、結(jié)果計算
    二氧化氯含量以二氧化氯（ClO2）的質(zhì)量分 數(shù) w1 計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：
        w1=[(V1-V2 ) / 1000 ]cM/m×1050×100% ………………………………… … (A.1)
    式中：
    V1——步滴定試驗溶液消耗硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
    V2——第二步滴定試驗溶液消耗硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
    c ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確 數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；
    m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
    M——二氧化氯（1/5ClO2）摩爾質(zhì)量的數(shù)值 ，單位為克每摩爾（g/mol）（M=13.49）
    取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.02%。
 A.4.2、分光光度法
  A.4.2.1、方法提要
   二氧化氯在 430nm 處有特征吸收，使用分光光度法 進(jìn)行測定。
  A.4.2.2、試劑和材料
   A.4.2.2.1、無氯蒸餾水
    在水中加入亞硫酸鈉，以 DPD 余氯測定試劑 檢查不顯色，再進(jìn)行蒸餾，收集餾出液。
   A.4.2.2.2、鹽酸溶液：1+4
   A.4.2.2.3、二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
    制備：在 A 瓶中放入300mL水，將A瓶一端玻 璃管與空氣壓縮機(jī)相接，另一玻璃管與B瓶相連。B瓶為高強(qiáng)度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；根插至離玻璃瓶底5mm處，用以引進(jìn)空氣； 第二根上接滴液漏斗，漏斗下端伸至液面下；第三根下端離開液面，上端與C瓶相接。溶解10g亞氯酸鈉于750mL水中并倒入B瓶中；在分液漏斗 中裝有1＋10硫酸溶液20mL。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液。D瓶為2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中裝有1500mL水，用以吸收所發(fā)生的二氧化氯，余氣由排 氣管排出。整套裝置應(yīng)放在通風(fēng)櫥內(nèi)。
    啟動空氣壓縮機(jī)，使空氣均衡通過整個裝置 。每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液，加完后一次硫酸溶液后，空氣流量持續(xù) 30 min。所獲得的黃色二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液放于棕色瓶中，4 ℃下保存，其濃度應(yīng)為 250mg/L～600mg/L。
    按A.4.1規(guī)定的方法對二氧化氯貯備液中二氧 化氯濃度進(jìn)行測定（每次使用前都應(yīng)對貯備液濃度進(jìn)行測定）。
   A.4.2.2.4、二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含二氧化 氯（ClO2）0.25 mg
    根據(jù)測定的二氧化氯貯備液的濃度，吸取一 定量二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用無氯蒸餾水進(jìn)行稀釋。該溶液即用即配。
  A.4.2.3、分析步驟
   A.4.2.3.1、工作曲線的繪制
    分別取0.00mL、10.00mL、20.00mL、40.00mL 、60.00mL、80.00mL、100.00mL二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于七個100mL容量瓶，用無氯蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在430nm波長下，選用1cm比色皿 ，以無氯蒸餾水調(diào)零，測量吸光度。
    從每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去試劑空白溶 液的吸光度，以二氧化氯的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
   A.4.2.3.2、測定
    稱取 0.7 g 試樣，精確至0.0002g，加入 10mL鹽酸溶液，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用無氯蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在430nm波長下，選用1cm比色皿，以無氯蒸餾水調(diào)零，測量吸光度。 從工作曲線上查出試驗溶液中二氧化氯的質(zhì)量。
  A.4.2.4、結(jié)果計算
   二氧化氯含量以二氧化氯（ClO2）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1 計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算：
     w1=m1-10?3/m×100% …………………………………………（A.2）
   式中：
   m1——從工作曲線上查得的試驗溶液中二氧化氯的 質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；
   m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）
   取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測 定結(jié)果的絕對差值不大于 0.02%。
A.5、密度的測定
 A.5.1、儀器和設(shè)備
  同 GB/T 4472－1984 中 2.3.3.2 的規(guī)定。
 A.5.2、分析步驟
  同 GB/T 4472－1984 中 2.3.3.3 的規(guī)定。
  取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定 結(jié)果的絕對差值不大于 0.003 g/cm3。
A.6、pH的測定
 A.6.1、儀器和設(shè)備
  同 GB/T 9724－2007 的第 5 章。
 A.6.2、分析步驟
  將試樣倒入燒杯中，以下按 GB/T 9724－2007 的第 6 章 測定。
  取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定 結(jié)果的絕對差值不大于 0.2 pH 單位。
A.7、砷的測定
 稱取 1.00 g±0.01 g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加鹽酸溶液（ 1+3）8 mL。置于電爐上煮沸至近干，取下冷卻至室溫，加少量水，作為試驗溶液。
 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL 溶液含 1.0μ g 砷（As）]，以下按 GB/T 5009.76－2003 的第 11 章操作，從“分別置于錐形瓶中……”開始測定。
A.8、重金屬的測定
 稱取1.00g±0.01g試樣，置于100mL燒杯中，加入鹽酸溶液（1+3 ）8mL，置于電爐上煮沸至近干，取下冷卻至室溫，加少量水，移入50mL比色管中，加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH 值為中性（酚酞紅色剛褪去）作為試驗溶液。
 用移液管移取0.50mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL溶液含0.01mg鉛（Pb）]作為 標(biāo)準(zhǔn)，以下按GB/T5009.74－2003第6章進(jìn)行測定。
A.9、甲醛的測定
 A.9.1、試劑和材料
  A.9.1.1、高錳酸鉀-磷酸溶液
   稱取3g高錳酸鉀，加入 15 mL 磷酸與 70 mL 水的 混合液中，溶解后加水至 100 mL。貯存于棕色瓶內(nèi)。
  A.9.1.2、草酸-硫酸溶液
   稱取5g無水草酸或7g含 2 個結(jié)晶水的草酸，用 1＋ 1 硫酸溶液溶解并稀釋至 100 mL。
  A.9.1.3、品紅-亞硫酸溶液
   稱取0.1g堿性品紅研細(xì)后，分次加入80℃的水共 60mL，邊加水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中。冷卻后加100g/L亞硫酸鈉溶液10mL，加1mL鹽酸，再加水至刻度，充 分混勻，放置過夜。如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時應(yīng)重新配制。
  A.9.1.4、甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1 mL 溶液含甲醇（CH3OH） 10 mg
   稱取 1.000 g 甲醇，置于 100 mL 容量瓶中，加水 稀釋至刻度，搖勻。
  A.9.1.5、甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含甲醇（CH3OH）1 mg
   用移液管移取 10.00 mL 甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 （A.9.1.4），置于 100mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
 A.9.2、分析步驟
  用移液管移取 1.00 mL 試樣，置于 25 mL 具塞比色管中 ，加水至 15 mL，作為試驗溶液。
  限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取 0.40 mL 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 （A.9.1.5），置于另一比色管中，加水至 15 mL。
  在兩個比色管中分別加入 2 mL高錳酸鉀-磷酸溶液，混勻 ，放置10min。加入2mL草酸-硫酸溶液,混勻使之褪色，再加入5mL品紅-亞硫酸溶液，水稀釋至刻度，搖勻。于 20 ℃以上靜置 30 min，試樣所 呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。